氧化钴-砷量测定-铜试剂银盐分光光度

整理时间:2012-11-07   热度:4012
1.范围

本方法适用于氧化钴中砷量的测定。测定范围:>0.0001%~0.005%。


2.原理

在酸性溶液中,用金属锌将As还原为AsH3逸出,用铜试剂银盐的三氯甲烷溶液吸收,反应后生成红色胶状银(ε510=1.2×104),借此进行光度测定。

 

3  试剂

3.1盐酸(ρ1.19g/mL),优级纯。

3.2盐酸(1+1),优级纯。

3.3硝酸(ρ1.42g/mL),优级纯。

3.4硝酸(3+2),优级纯。

3.5碘化钾溶液300g/L,分析纯。用时现配。

3.6氯化亚锡溶液100g/L,分析纯。

3.7无砷锌粒(φ~2mm)。

3.8乙酸铅脱脂棉。12g乙酸铅溶于100mL水中,滴加2滴乙酸,浸入25g脱脂棉,浸泡2h,取出室温晾干。

3.9铜试剂银盐的三氯甲烷溶液。0.25g铜试剂银盐溶于97mL三氯甲烷及3mL三乙醇胺中,放置10h后用脱脂棉过滤,贮于棕色瓶中。

3.10三氯甲烷,分析纯。

3.11砷标准贮存溶液:称取0.1320g预先在100~105℃烘2h并于干燥器中冷却至室温的三氧化二砷(基准试剂)于100mL烧杯中,加入10mL氢氧化钠溶液(1mol/L)溶解,以硝酸(3.2)酸化并过量19mL。移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含100μg砷。

3.12砷标准溶液:移取10.00mL砷标准贮存溶液于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含2μg砷。

 

4.仪器

分光光度计。

 

5.分析步骤

5.1试料量

称取试样0.500g,精确至0.0001g。

5.2空白试验

随同试样做空白试验。

5.3测定

5.3.1将试样(5.1)置于200mL烧杯中,加入盐酸(3.1)15mL,硝酸(3.3)5mL,低温分解并蒸至近干。

5.3.2加入盐酸(3.1)10mL使盐类溶解,移入250mL锥形瓶中,用20mL水洗涤烧杯,洗液也合并于锥形瓶中,加入碘化钾溶液(3.5)2mL,氯化亚锡溶液(3.6)2mL,无砷锌粒(3.7)3~4g,立即塞紧瓶塞。

5.3.3使逸出的AsH3通过盛有乙酸铅脱脂棉的洗滤球,导入盛有8mL铜试剂银盐的三氯甲烷溶液的比色管中,反应40min,取下导管用1mL三氯甲烷清洗,用三氯甲烷定容至10mL,于波长510nm处,用2cm比色皿,以随同试样做空白作参比,测量吸光度。工作曲线范围:0~10μg/10mL。

5.4工作曲线的绘制

移取0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00mL砷标准溶液(3.15)于一系列移入250mL锥形瓶中,以下按分析步骤5.3.2~5.3.3款进行。用2cm比色皿,以试剂空白作参比,测量吸光度。以砷量为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线。

 

6. 结果计算

按下式计算砷的含量,以质量分数表示:

式中:m1——自工作曲线上查出的砷量,μg;

m0————试料量,g。

 

7.允许差

实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。

砷质量分数
允许差
0.0001~0.0002
0.0001
>0.0002~0.0005
0.0002
>0.0005~0.0008
0.0003
>0.0008~0.0015
0.0004
>0.0015~0.0025
0.0005
>0.0025~0.0050
0.0007




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