镉——砷的测定——钼蓝分光光度法

整理时间:2012-11-07   热度:1658

1   范围

本方法用钼蓝分光光度法测定镉中砷。

本方法适用于镉中砷含量的测定。测定范围为0.0005%~0.0025%。

 

2   原理

试料用硝酸溶解,在稀硝酸介质中,砷(V)与钼酸铵生成砷钼杂多酸。用正丁醇一乙酸乙酯萃取。用硫酸联胺和二氯化锡还原砷钼杂多酸为砷钼蓝。于分光光度计波长640nm处测量其吸光度。

3   试剂

3.1硝酸(1+1),优级纯。

3.2硝酸(ρ 1.42gmL),优级纯。

3.3次溴酸钠溶液:取45mL饱和溴水于塑料瓶中,加入30mL氢氧化钠溶液(20g/L)、165mL水,混匀。

3.4钼酸铵溶液(50g/L):称取5g钼酸铵[(NH4))6Mo7O24?4H20]溶于80mL热水中,冷却,用水稀释至100mL,混匀,过滤后使用,贮存于塑料瓶中。

3.5混合萃取剂:乙酸乙酯和正丁醇等体积混合。

3.6硝酸洗液:于100mL硝酸(ρ 1.42g/mL)中加入20mL混合萃取剂(3.5)饱和。用时现配。

3.7硫酸联胺溶液(2g/L):称取0.2g硫酸联胺溶于100mL硫酸(0.25mol/L)中。

3.8氯化亚锡溶液(100g/L):称取10g氯化亚锡(SnCl2?2H2O),用40mL盐酸(1+1)加热溶解,取下冷却,用盐酸(1+1)稀释至100mL,混匀。一周内使用。

3.9砷标准贮存溶液:称取0.1320g三氧化二砷于200mL烧杯中,加入10mL氢氧化钠溶液(1mol/L)溶解,以硝酸(1+1)酸化,移入1000mL容量瓶中,用硝酸(ρ 1.42g/mL)稀释至刻度,混匀。此溶液lmL含100μg砷。

3.10砷标准溶液;移取10.00mL砷标准贮存溶液(3.9),置于200mL容量瓶中,用硝酸(ρ 1.42g/mL)稀释至刻度,混匀。此溶液lmL含5μg砷。

 

 

仪器

    分光光度计

操作步骤

5.1测定次数

独立进行二次测定,取其平均值。

5.2试料量

   按表1称取试样,精确至0.0001g

1

砷量/

试料量/g

0.00050.0008

2

>0.0008~0.0020

1

>0.0020~0.0025

0.5

 

5.3测定

5.3.1将试料(5.2)置于200mL烧杯中,加入100mL硝酸(1+1),加热至溶解完全,蒸发至近干,冷却。加入10mL硝酸(ρ 1.42gmL),加热使盐类溶解,冷却。用硝酸(ρ 1.42gmL)洗入125mL分液漏斗中,混匀。

5.3.2加入2mL次溴酸钠溶液(3.3),混匀,静置5min,加入5mL钼酸铵溶液(50g/L),混匀,静置10min,加入20mL混合萃取剂(3.5),振荡1min,静置分层,弃去水相,加入15mL硝酸洗液(3.6),轻轻振荡10s,静置分层,弃去水相,加入5mL

L硫酸联胺溶液(2g/L),5滴氯化亚锡溶液(3.8),振荡20s,静置分层,弃去水相,有机相移入干燥的25mL比色管中,用混合萃取剂(3.5)稀释至刻度,混匀。

5.3.3将部分试液移入干燥的2cm吸收皿中,以混合萃取剂为参比,于分光光度计波长640nm处测量其吸光度。

5.3.4减去空白试验溶液的吸光度,从工作曲线上查出相应的砷的质量。

5.4工作曲线的绘制

5.4.1移取0.00,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6.OOmL砷标准溶液(3.10)分别置于一系列125mL分液漏斗中,用硝酸(ρ 1.42g/mL)稀释至25mL。

5.4.2以下按5.3.2~5.3.3条进行。

5.4.3减去试剂空白溶液的吸光度。以砷的质量为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线。

 

6   分析结果计算

按下式计算的含量,以质量分数表示:

式中:式中:m1——自工作曲线上查得砷的质量,μg

             m——试料的质量,g

 

7   精密度

实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许相对差。

2

测定范围/%

允许差/%

0.0005~0.0010

0.0003

>0.001O~0.0020

0.0004

>0.002O~0.0025

0.0005

 

8   参考文献

[1] YS/T 74.194镉化学分析方法钼蓝分光光度法测定砷量

[2] гост12072.5-79,Cadium. Method for the determination of Arsenicphotometric method

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