镉——镍的测定——丁二酮肟分光光度法

整理时间:2012-11-07   热度:1805

1   范围

本方法用丁二酮肟分光光度法测定镉中镍。

本方法适用于镉中镍含量的测定。测定范围为0.0005%~0.010%。

 

2   原理

试料用硝酸溶解,于pH9~10柠檬酸铵溶液中,用三氯甲烷萃取镍与丁二酮肟生成的配合物与镉、铁、铜、锰、铅等干扰元素分离。有机相经破坏后,在氧化剂存在下,于碱性介质中镍与丁二酮肟生成红色配合物,于分光光度计波长470nm处,测量其吸光度。

 

3   试剂

3.1三氯甲烷。

3.2硝酸(ρ1.42g/mL)。

3.3高氯酸(ρ1.67g/mL)。

3.4氨水(ρ0.90g/mL)。  

3.5硫酸(1+1)。

3.6柠檬酸铵溶液(200g/L)。

3.7丁二酮肟乙醇溶液(10g/L):称取2.0g丁二酮肟于200mL烧杯中,加入50mL无水乙醇溶解,滤入200mL容量瓶中,用无水乙醇稀释至刻度,混匀。

3.8酒石酸钾钠溶液(200g/L)。

3.9氢氧化钠溶液(50g/L),贮存于塑料瓶中。

3.10乙二胺四乙酸二钠(EDTA二钠盐)溶液(5g/L):称取EDTA二钠盐2.5g溶于水中,用氢氧化钠溶液(3.9)调至pH9.5,稀释至500mL。

3.11丁二酮肟溶液(10g/L):称取5g丁二酮肟,用氢氧化钠溶液(3.9)溶解并稀释至500mL。贮存于塑料瓶中。

3.12过硫酸铵溶液(50g/L):用时现配。

3.13镍标准贮存溶液:称取0.1000g金属镍(>99.99%),置于250mL锥形烧杯中,加入10mL硝酸(3+2),加热溶解完全并蒸至小体积。加入10mL硫酸(1+1),蒸至近干,冷却后加入5mL盐酸 (ρ1.19g/mL),移入1000mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含100μg镍。

3.14镍标准溶液:移取10.00mL镍标准贮存溶液(3.13)于200mL容量瓶中,加入5mL盐酸(1+1),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含5

AN>μg镍。

 

4   仪器

分光光度计

 

5   操作步骤

5.1测定次数

独立进行二次测定,取其平均值。

5.2试料量

   按表1称取试样,精确至0.0001g

1

镍含量/

试料/g

0.00050.0020

1

>0.00200.0050

0.5

>0.00500.010

0.2

 

5.3测定

5.3.1将试料(5.2)置于100mL烧杯中,加入5mL硝酸(ρ1.42g/mL),待激烈反应后,缓慢加热至试料溶解完全,用少量水洗杯壁,煮沸,驱除氮的氧化物,冷却。

5.3.2将试液移入125mL分液漏斗中(体积约为20mL),加入5mL柠檬酸铵溶液(200g/L),混匀。用氨水调节pH910,加入10mL丁二酮肟乙醇溶液(3.11),混匀,放置5min,加入10mL三氯甲烷,振荡lmin 静置分层。将有机相移入另一个预先盛有10mLEDTA二钠盐溶液(5g/L)125mL分液漏斗中。 

5.3.3水相再用5mL三氯甲烷萃取一次,静置分层,将有机相合并于第二个分液漏斗中,振荡30s,静置分层。

5.3.4将有机相放入100mL烧杯中,于水浴上蒸干,稍冷,加入35mL硝酸(ρ1.42g/mL)lmL高氯酸(ρ1.67g/mL)2mL硫酸(1+1),加热至冒浓厚白烟,盖上表皿,继续加热破坏有机物,待烧杯内部清彻透明后,移去表皿蒸发至干,稍冷,用少量水淋洗杯壁,加热至盐类溶解。冷却。将试液移入25mL比色管中。

5.3.5加入2mL酒石酸钾钠溶液(200g/L)2mL氢氧化钠溶液(50g/L)2mL过硫酸铵溶液(50g/L)5mL丁二酮肟乙醇溶液

N>(10g/L)(每加入一种试剂均需混匀),静置20min。用水稀释至刻度,混匀。

5.3.6移取部分试液于3cm吸收皿中,以水为参比,于分光光度计波长470nm处,测量其吸光度。

5.3.7减去空白试验溶液的吸光度,从工作曲线上查出相应的镍的质量。

5.4工作曲线的绘制

5.4.1移取0.001.002.003.004.005.00mL镍标准溶液(3.14)置于一组25mL比色管中。

5.4.25.3.5条进行。

5.4.3将部分溶液移入3cm吸收皿中,以试剂空白为参比,于分光光度计波长470nm处,测量其吸光度。  

5.4.4以吸光度为纵坐标、镍的质量为横坐标,绘制工作曲线。

 

6   分析结果计算

按下式计算的含量,以质量分数表示:

式中:m1——自工作曲线上查得的镍的质量,μg

       m——试料的质量,g

 

7   允许差

实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许相对差。

2

测定范围/%

允许差/%

0.00050.0010

0.0003

0.00100.0030

0.0006

0.00300.0050

0.0008

0.0050.010

0.001

 

7   参考文献

[1] YS/T 74.3—94镉化学分析方法丁二酮肟分光光度法测定镍量。

热销商品