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镉——铅的测定——火焰原子吸收光谱法

整理时间:2012-11-07   热度:1441

1   范围

本方法用火焰原子吸收光谱法测定镉中铅。

本方法适用于镉中铅含量的测定。测定范围为0.0005%0.055%

 

2   原理

试料以硝酸分解,用氢氧化铁作载体,共沉淀分离镉并富集微量铅。于稀硝酸介质中,使用空气一乙炔火焰,于原子吸收光谱仪波长283.3nm处,测量其吸光度。用标准曲线法求得铅含量。铅含量≥0.01%的试料,不经共沉淀富集,在稀硝酸介质中直接测定。

 

3   试剂

3.1氨水0.90gmL)

3.2硝酸(1+1)

3.3氨水(1+20)

3.4硝酸铁溶液:称取28.9g硝酸铁(Fe(NO3)3?9H20)溶于1000mL硝酸(1+27)中。此溶液lmL4mg铁。

3.5铅标准贮存溶液:称取1.0000g表面清洁过的金属铅(99.99),置于250mL烧杯中,加入20mL硝酸(3.2),在低温处溶解完全,煮沸驱除氮的氧化物,取下冷却。移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液lmLlmg铅。

3.6铅标准溶液:移取50.00mL铅标准贮存溶液(3.5)500mL容量瓶中,加入10mL硝酸(3.2),用水稀释至刻度,混匀。此溶液lmL100mg铅。

3.7镉盐溶液:称取10.00g铅含量小于0.0001%的金属镉(99.99),置于400mL烧杯中,分次加入40mL硝酸(3.2),待剧烈反应后,加热驱除氮的氧化物,冷却。移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液lmL100mg镉。

 

4   仪器

原子吸收光谱仪,附铅空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者,均可使用。

    灵敏度:最高浓度标准溶液的吸光度应大于0.25

    精密度:测量最高校准溶液的吸光度10次,并计算其吸光度平均值和标准偏差。该标准偏差一般不应超过该吸光度平均值的1.0%~1.5%。测量最低校准溶液(不是“零’.校准溶液)的吸光度10次,并计算其标准偏差。该标准偏差一般不应超过最高校准溶液平均吸光度的0.5%。

    工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分为五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于0.90(如果小于0.90

N>,可适当降低标准溶液的浓度)

 

5   操作步骤

5.1 测定次数

独立进行二次测定,取其平均值。

5.2试料量

按表1称取试料,精确至0.0001g

1

铅含量/%

试料量/g

0.0050.004

5

0.0040.010

2

0.0100.020

2

0.0200.055

1

 

5.3测定

5.3.1将试料(5.2)置于400mL烧杯中,分次加入2040mL硝酸(1+1),待剧烈反应后,加热至试料溶解完全,煮沸驱除氮的氧化物,取下冷却。

5.3.1.1铅含量大于0.01%时,将试液(5.3.1)移入100mL容量瓶中,用水稀至刻度,混匀。以下按5.3.2条进行。

5.3.1.2铅含量≤0.01%时,于试液(5.3.1)中加入2mL硝酸铁溶液(3.4),混匀。加入氨水(ρ0.90gmL)至铁沉淀完全并过量20mL,煮沸,于低温处放置30min。用快速定性滤纸过滤,用温热的氨水(3.3)洗涤沉淀和烧杯各3次,再用热水各洗1次,弃去滤液。用5mL热沸硝酸(1+1)3次溶解沉淀,将滤液接入原烧杯中,用热水洗涤滤纸6次。加热滤液,浓缩至约10mL,取下放冷。移入25mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。

5.3.2用空气-乙炔火焰,于原子吸收光谱仪波长283.3nm处,以水调零,与标准溶液系列平行测量试液的吸光度,从工作曲线上查出相应的铅浓度。

5.4工作曲线的绘制。

5.4.1铅含量≤0.01%时,移取0.002.004.006.0

08.0010.00mL铅标准溶液(3.6),分别置于一组100mL容量瓶中,加入20mL硝酸(1+1)8mL硝酸铁溶液(3.4),用水稀释至刻度混匀。

5.4.2在与测量试液相同条件下测定标准溶液的吸光度,减去标准系列中零浓度溶液的吸光度,以吸光度为纵坐标,铅浓度为横坐标,绘制工作曲线。

5.4.3铅含量大于0.01%时,移取0.002.004.006.008.0010.00mL铅标准溶液(3.6),分别置于一组100mL容量瓶中,加入适量的镉盐溶液(3.7),使镉浓度与试料溶液一致,用水稀释至刻度,混匀,以下按5.4.2条进行。

 

6   分析结果计算

按下式计算的含量,以质量分数表示:

式中:Co——自工作曲线上查得的空白试液的铅浓度,ug/mL

      Cl——自工作曲线上查得的试液的铅浓度,ug/mL

      V——试液总体积,mL

      m——试料的质量,g

 

7   精密度

实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许相对差。

 

 

2

测定范围/%

允许差/%

0.000 5~0.0010

0.0002

>0.001 O~0.0020

0.0004

>0.002 O~0.0040

0.0007

>0.004 O~0.0100

0.0010

>0.010 0~0.0200

0.0020

>0.020 O~0.0550

0.0055

 

8   参考文献

[1] YS/T 74.494镉化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定铅量

[2] гост12072.10-79, Cadium. Method for the determination of leadatomic absorption method

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