镉——锌的测定——火焰原子吸收光谱法

整理时间:2012-11-07   热度:1414

1   范围

本方法用火焰原子吸收光谱法测定镉中锌。

本方法适用于镉中锌含量的测定。测定范围为0.0002%0.025%

 

2   原理

试料以硝酸分解,于稀硝酸介质中,使用空气一乙炔火焰,于原子吸收光谱仪波长213.9nm处,测量其吸光度。基体镉没有背景吸收,用标准曲线法求得锌含量。

 

3   试剂

3.1硝酸(1+1),高纯。

3.2硝酸(1+3),高纯。

3.3镉盐溶液:称取100g经表面清洁处理锌含量小于0.0001%的金属镉(>99.99),于1000mI烧杯中,分数次共加入500600mL硝酸(1+3),待剧烈反应后,低温加热至溶解完全。煮沸驱除氮的氧化物,冷却,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液lmL100mg镉。

3.4锌标准贮存溶液:称取0.1000g金属锌(99.99),置于200mL烧杯中,加入10mL盐酸[(1+1),高纯],待剧烈反应后,加热溶解完全并煮沸,取下,冷却至室温,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液lmL100μg锌。

3.5锌标准溶液:移取50.00mL锌标准贮存溶液(3.4)1000mL容量瓶中,加入5mL盐酸[(1+2),高纯],用水稀释至刻度,混匀。此溶液lmL5μg锌。

 

4   仪器

     原子吸收光谱仪,附锌空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用。

    灵敏度:最高浓度标准溶液的吸光度应大于0.25 

    精密度:测量最高校准溶液的吸光度10次,并计算其吸光度平均值和标准偏差。该标准偏差一般不应超过该吸光度平均值的1.0%~1.5%。测量最低校准溶液(不是“零”校准溶液)的吸光度10次,并计算其标准偏差。该标准偏差一般不应超过最高校准溶液平均吸光度的0.50%

工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分为六段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于0.90

 

5   操作步骤

5.1测定次数

独立进行二次测定,取其平均值。

5.2试料量

按表1称取试样,精确至0.0001g

1

锌含量/

试料/g

N>

试液总体积/mL

移取试液体积/mL

0.00020.0005

5

 

 

>0.00050.0020

1

 

 

>0.00200.0050

2

50

10.00

>0.0050.010

1

50

10.00

>0.0100.025

1

50

5.00

 

5.3测定

5.3.1将试料(5.2)置于300mL烧杯中,盖上表皿,分次加入1525mL硝酸(1+1),待剧烈反应后,低温加热至试料溶解完全。煮沸,驱除氮的氧化物。冷却。

5.3.1.1锌≤0.0020%时,将试液(5.3.1)移入50mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。

5.3.1.2锌>0.0020%时,将试液移入50mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。按表1移取试液于50mL容量瓶中,补加硝酸(1+1)使被测溶液的硝酸酸度约为0.8molL,用水稀释至刻度,混匀。

5.3.2用空气一乙炔火焰,于原子吸收光谱仪波长213.9nm处,以水调零,与标准溶液系列平行测量试液的吸光度,从工作曲线上查出相应的锌浓度。

5.4工作曲线的绘制

5.4.1移取0.001.002.003.004.005.006.00mL锌标准溶液(3.5),分别置于一组50mL容量瓶中,加入适量的镉盐溶液,使之与试料溶液中镉浓度相同。加入5mL硝酸(1+1),用水稀释至刻度,混匀。  

5.4.2在与测量试液相同条件下测定标准溶液吸光度,减去标准系列中“零浓度溶液的吸光度。以锌浓度为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线。

 

6   分析结果计算

按下式计算

含量,以质量分数表示:

式中:Co—自工作曲线上查得的空白试液的锌浓度,μg/mL

      Cl—自工作曲线上查得的试液的锌浓度,μg/mL  

      V0一试液总体积,mL

      V1—分取试液体积,mL  

      V2—测量时试液的体积,mL

      m—试料的质量,g

 

7   允许差

实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许相对差。

2

锌含量/%

允许差/%

0.00020.0003

0.0001

>0.00030.0010

0.0003

>0.00100.0020

0.0004

>0.00200.0050

0.0008

>0.00500.0100

0.0010

>0.01000.0250

0.0020

 

8   参考文献

[1] YS/T 74.694火焰原子吸收光谱测定锌量

[2] гост12072.3-79, Cadium. Method for the determination of zincatomic absorption method.
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