镉——锑的测定——原子荧光光谱法
1 范围 本方法用原子荧光光谱法测定镉中锑。 本方法适用于镉中锑含量的测定。测定范围为0.001%~0.050%。
2 原理 试料用硝酸-酒石酸溶解,以抗坏血酸进行预还原,以硫脲掩蔽铜,在氢化物发生器中,锑被硼氢化钾还原为氢化物,用氩气导入石英炉原子化器中,在原子荧光光谱仪上测量锑的荧光强度。
3 试剂 3.1硼氢化钾。 3.2酒石酸 3.3硫脲。 3.4抗坏血酸。 3.5盐酸(1+1)。 3.6盐酸(1+9)。 3.7硝酸(1+1)。 3.8氢氧化钾溶液(5g/L)。 3.9硫脲—抗坏血酸溶液:称取硫脲、抗坏血酸各25g溶解于500mL水中。用时现配 3.10硼氢化钾溶液:称取硼氢化钾(3.1)溶解于500mL氢氧化钾溶液(5g/L)中,过滤备用。用时现配 3.11硝酸—酒石酸溶液:100g酒石酸(3.2)溶解于500mL硝酸(1+1)中。 3.12锑标准贮存溶液:称取0.1000g金属锑(>99.95%)于300mL烧杯中,盖上表皿,加入4g酒石酸、30mL硝酸(1+1),加热溶解完全,低温蒸发至近干,稍冷,加入50mL盐酸(1+1),微热溶解盐类,煮沸驱除氮的氧化物,取下冷却后,用盐酸(1+1)移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含0.1mg锑。 3.13锑标准溶液:移取10.00mL锑标准贮存溶液(3.12)于200mL容量瓶中,用盐酸(1+1)稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含5mg锑 3.14氩气(≥99.99%):屏蔽气和载气。
4 仪器 原子荧光光谱仪、附锑特种空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下,凡能达到以下指标者均可使用: ——检出限:不大于1×10-9g/mL。 ——精密度:用0.1μg/mL锑标准溶液测量荧光强度10次,其标准偏差应不超过平均荧光强度的0.5%。 ——原子荧光光谱仪参考工作条件:灯电流80mA;负高压260V;载气流量400mL/min;屏蔽气流量800mL/min;加热炉温,7000C。
5 操作步骤 5.1测定次数 独立进行二次测定,取其平均值。 5.2试料量 称取1g试料,精确至0.0001g。 5.3测定 5.3.1将试料(5.2)置于200mL烧杯中,盖上表皿,加入12mL硝酸一酒石酸溶液(3.11),低温溶解完全,冷却,移入100mL容量瓶中,加入20mL盐酸(1+1)和10mL硫脲一抗坏血酸溶液(3.9),用水稀释至刻度,混匀。 5.3.2按表1分取试液于100mL容量瓶中。 表 锑含量(质量分数)/% 分取试液体积/mL 0.0010~0.010 10.00 >0.010~0.050 5.00 5.3.3向容量瓶中加入20mL盐酸(1+1)和10mL硫脲一抗坏血酸溶液(3.9),以水稀释至刻度,混匀,室温放置30min。 5.3.4在原子荧光光谱仪上,以盐酸(1+9)为载流剂,硼氢化钾溶液(3.10)为还原剂,加热原子化炉温至700℃,以锑特种空心阴极灯为激发光源,测量试料溶液的荧光强度,减去试料空白溶液的荧光强度,从工作曲线上查出锑的浓度。 5.4工作曲线的绘制 5.4.1移取0、0.50、1.00、2.00、、3.00、4.00、5.00mL锑标准溶液(3.13)于一组100mL容量瓶中,该标准溶液对应的锑的浓度为0、0.025、0.050、0.100、0.150、0.200、0.250mg/mL。,以下按5.3.3进行。 5.4.2在与试料测定相同条件下测量标准溶液的荧光强度,减去试剂空白溶液的荧光强度。以锑浓度为横坐标,荧光强度值为纵坐标,绘制工作曲线。 6 分析结果计算 按下式计算锑的含量,以质量分数表示:
式中:c——自工作曲线上查得锑的浓度,μg/mL; V0——试液总体积,mL; V1——分取试液体积,mL; V2——被测试液体积,mL; m0——试料的质量,g。 7 参考文献 |