石灰石—盐酸不溶物量的测定—称量法
1 范围 本方法适用于石灰石中质量分数为0.5%~10%的盐酸不溶物量的测定。 2 原理 试料经盐酸分解后过滤,残余物经灼烧、称量,则为盐酸不溶物。 3 试剂 3.1 盐酸,1+1。 3.2 盐酸,1+100。 3.3 硝酸银溶液,10g/L。 4 试样 实验室样品通过125?m试验筛,于105~110℃干燥2h以上,置于干燥器中冷却至室温。 5 操作步骤 5.1 称样 称取约1g试样,精确至0.0001g。 5.2 空白试验 随同试料的操作步骤做空白试验。 5.3 试料处理 用少许水润湿试料,盖上表面皿,由烧杯嘴缓缓加入25mL盐酸(1+1),稍加摇动,等剧烈反应停止后。置于电热板上加热,微沸10min,取下,用水冲洗表面皿与杯壁。稍冷,用慢速定量滤纸过滤,500mL干净烧杯承接。先用盐酸溶液(1+100)洗涤烧杯和残余物三次。再用热水洗至无氯离子,用10g/L硝酸银溶液检验。 5.4 灰化恒量 将残余物与滤纸放入已恒量的瓷坩埚中,烘干,灰化,置于高温炉中950±25℃灼烧60min。取出坩埚,立即盖好坩埚盖,稍冷,放入干燥器中,冷却至室温,称量。 重复灼烧20min,直至恒重。 6 结果计算 按下式计算盐酸不溶物的含量,以质量分数表示: 式中:w—盐酸不溶物的质量分数,%; m1 —扣除空白后的残余物与坩埚质量,g; m2—空坩埚的质量,g; m—试料的质量,g。 7 允许差(引自GB 15057.3-94) 两个测定值之间的差值应不大于下表示所列允许差。 %
8 参考文献 [1] GB/T 15057.3-94 |