1           范围

本方法适用于石灰石中质量分数为0.05%~5%的二氧化硅量的测定。

2           原理

试料经碳酸钠—硼酸混合溶融，稀盐酸浸取。在pH约1.1的酸度下，钼酸铵与硅酸形成硅钼杂多酸，以乙醇作稳定剂，在草酸-硫酸介质中用硫酸亚铁铵将其还原成硅钼蓝，于分光光度计波长680nm处测量吸光度。

3           试剂

3.1           混合熔剂

取2份无水碳酸钠与1份硼酸研细，混匀。

3.2           盐酸，1+6。

3.3           盐酸，1+29。

3.4           乙醇，95+5。

3.5           钼酸铵溶液，60g/L

称取6g硫酸亚铁铵溶于50mL热水中，冷却，用水稀释至100mL，过滤后贮于塑料瓶中。

3.6           草酸-硫酸混合溶液

称取3g草酸溶于100mL硫酸（1+9）溶液中。

3.7           硫酸亚铁铵溶液，60g/L

称取6g硫酸亚铁铵溶于50mL水中，加5~6滴硫酸，用水稀释至100mL，过滤后使用（使用期为一周）。

3.8           二氧化硅标准溶液，200μg/mL

称取0.2000g已于950~1000℃灼烧30min并置于干燥器中冷却至室温的二氧化硅(高纯试剂)于铂坩埚中，加3g混合熔剂，混匀，再覆盖1g混合熔剂。盖上坩埚盖并留一缝隙，置于高温炉中于950℃熔融20min，取出，冷却。将坩埚置于盛用100mL热水的聚四氟乙烯塑料烧杯中，加热浸取熔块，至溶液清亮。用热水洗出坩埚及盖，冷却至室温，将溶液移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，贮存于塑料瓶中。

3.9           二氧化硅标准溶液，20μg/mL

吸取50.00mL200μg/mL二氧化硅标准溶液置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，贮存于塑料瓶中。

4           仪器设备

分光光度计。

5           试样

实验室样品通过125μg试验筛，于105~110℃干燥2h以上，置于干燥器中冷却至室温。

6           操作步骤

6.1         称样

按表1的规定称取试样，精确至0.0001g，置于铂坩埚中。同时做空白试验。

表1

6.2         空白试验

随同试料的操作步骤做空白试验。

6.3         试料处理

加入2~3g混合熔剂，混匀，再覆盖1g混合熔剂.盖上坩埚盖并留一缝隙，置于高温炉中从低温升至950℃，保持10min，取出，冷却。将坩埚置于聚四氟乙烯塑料烧杯中，按表1的规定量加入盐酸 (1+6)，盖上表面皿，低温加热浸出熔融物，用水洗出坩埚及盖，继续加热至溶液清亮，冷却至定温，按表1规定，移入相应的容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

6.4

吸取10.00mL试液置于100mL容量瓶中，加10.0mL乙醇(95+5)，补加水至40mL。加5.0mL60g/L钼酸按溶液摇匀，放置10min。加入20.0mL草酸-硫酸混合溶液，摇匀，放置5min。加入5.0mL60g/L硫酸亚铁铵溶液(60g/L)，用水稀释至刻度，摇匀。

6.5         比色

按表1的规定选用相应的吸收皿.在分光光度计波长680nm，以空白试验溶液作参比，测量吸光度。

6.6         工作曲线的绘制

吸取0.00、1.00、2.50、5.00、7.50、10.00mL 20μg/mL二氧化硅标准溶液分别置于一组预先盛有10.0mL盐酸（1+29）的100mL容量瓶中，加10.0mL乙醇（95+5），补加水至40mL。以下按发色步骤进行，然后以试剂空白作参比，测量吸光度。以二氧化硅量为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

7           结果计算

按下式计算二氧化硅的含量，以质量分数表示：

式中： —二氧化硅的质量分数，%；

c—从工作工线上查得的二氧化硅量，μg；

V—试料溶液的总体积，mL；

V₁—吸取试料溶液的体积，mL；

m—试料的质量，g。

8           允许差（引自GB 15057.5-94）

两个测定值之间的差值应不大于表2所列允许差。

                      表2                ％

9           参考文献

[1] GB/T 15057.5-94