石灰石—三氧化二铁量的测定—邻菲萝啉分光光度法
1 范围 本方法适用于石灰石中质量分数为0.05%~1%的三氧化二铁量的测定。 2 原理 试料经碳酸钠-硼酸混合熔融,水浸取,酸化,以抗坏血酸作还原剂,用乙酸铵调节pH≈4时,亚铁与邻菲萝啉生成桔红色配合物,于分光光度计波长510nm处测量吸光度。 3 试剂 3.1 混合熔剂 取2份无水碳酸钠与1份硼酸研细,混匀。 3.2 盐酸,1+1。 3.3 乙酸铵溶液,200g/L。 3.4 抗坏血酸溶液,20g/L(使用前配制)。 3.5 邻菲萝啉溶液,1g/L 称取0.1g 邻菲萝啉溶于10mL乙醇,加90mL水混匀。保存于暗处,保存时,如果溶液着色应重新配制。 3.6 三氧化二铁标准溶液,500μg/mL 称取3.020g 硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·12H2O]溶解于200mL水中,加20mL硫酸溶液(1+1),移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。 3.7 三氧化二铁标准溶液,50μg/mL 吸取50.00mL 500μg/mL三氧化二铁标准溶液,置于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 4 仪器设备 分光光度计。 5 试样 实验室样品通过125μm试验筛,于105~110℃干燥2h以上,置于干燥器中冷至室温。 6 操作步骤 6.1 称样 按表1的规定称取试样,精确至0.0001g ,置于铂坩埚中。 表1
6.2 空白试验 随同试料的操作步骤做空白试验。 6.3 试料处理 加入2g混合熔剂,混匀,再覆盖1g混合熔剂,盖上坩埚盖并留一缝隙,置于高温炉中,由低温升至950℃,保持10min,取出,冷却。将坩埚置于200mL烧杯中,加40mL热水、15mL盐酸(1+1),低温加热浸出熔融物,用水洗出坩埚。继续加热至溶液清亮,冷却至室温。移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。吸取25.00mL试液置于100 mL容量瓶中,补加水至50mL。 6.4 发色 加5.0mL20g/L抗坏血酸溶液,摇匀,放置5min。加5.0mL200g/L乙酸铵溶液,10.0mL1g/L邻菲罗啉溶液,摇匀,用水稀释至刻度,摇匀。 6.5 比色 30min后用1cm吸收皿,于分光光试试度计波长510nm处,以空白试验溶液作参比,测量吸光度。 6.6 工作曲线的绘制 移取0.00,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00mL50μg/mL三氧化二铁标准溶液分别置于一组100mL容量瓶中,加入1.0mL盐酸溶液(1+1),用水稀释至50mL。以下按发色步骤进行,然后以试剂空白作参比,测量吸光度。以三氧化二铁量为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制工作用曲线。 7 结果计算 按下式计算三氧化二铁的含量,以质量分数表示: 式中: —三氧化二铁的质量分数,%; c—从工作工线上查得的三氧化二铁量,μg; m—试料的质量,g。 8 允许差(引自GB 15057.6-94) 两个测定值之间的差值应不大于表2所列允许差。 表2   |
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9 参考文献 [1] GB/T 15057.6-94 |