本方法适用于钴酸锂中质量分数为1～10%锂的测定。

2 原理

试料以硝酸和过氧化氢溶解，直接用电感耦合等离子体光谱仪进行测定。

3  试剂及材料

3.1 氩气，质量分数大于99.99%。

3.2 硝酸，1+1。

3.3 过氧化氢，质量分数30%。

3.4 锂标准溶液，1mg/mL：

称取5.3228g高纯碳酸锂（质量分数大于99.999％），置于400mL烧杯中，滴加硝酸（1+1）直至碳酸锂完全溶解，过量20mL，将烧杯置于电炉上煮沸以驱赶二氧化碳，以水洗涤表皿和烧杯壁，冷却后移入1000mL容量瓶中，以水定容。

4  仪器设备

4.1 电感耦合等离子体发射光谱光谱仪。

5  操作步骤

5.1 试料量

称取约0.1g试样，精确至0.0001g。

5.2 空白试验

随同试料做空白试验。

5.3 试料处理

将试料置于100mL烧杯中，加入10mL硝酸（1+1），2mL过氧化氢，缓慢加热至试样完全溶解，煮沸至过氧化氢完全分解，冷却。转移至250mL容量瓶中，以水定容。

5.4 测量

于电感耦合等离子体光谱仪670.781nm处测定锂的发射强度，由计算机在工作曲线上直接计算出锂的质量浓度。

5.4 工作曲线的绘制

    移取0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL 1mg/mL 锂标准溶液分别置于100mL容量瓶中，补充4.0mL硝酸（1+1），用水定容。于电感耦合等离子体光谱仪670.781nm处测定锂的发射强度。

    将标准溶液的质量浓度（0.00，10.00，20.00，30.00，40.00，50.00μg/mL）直接输入计算机，根据标准溶液和分析试液的强度值，由计算机计算、校正并输出分析结果。

6  结果计算

按下式计算被测元素的含量，以质量分数表示：

式中：w_Li——锂的质量分数，％；

m_l——自工作曲线上查得被测试液中锂量，g；

m——试料质量，g。

7  允许差

实验中之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差

表2                             ％

8  参考文献

[1] 刘英，臧慕文等。《分析测试新技术新方法研究报告汇编》1999年度

[2] 北京有色金属研究总院分析测试技术研究所企业标准